Մի կողմից, գյուտը տրամադրում է 1,1,3-տրիքլորացետոնի մաքրման մեթոդ, որտեղ մեթոդը ներառում է հետևյալ քայլերը

Լուսարձակ:

(1) Ջրի հետ խառնված 1,1,3-տրիքլորացետոն՝ հում վիճակում։

(2) Վերին լուծույթի վերաբյուրեղացումը կանգնելուց հետո։ Ինչպես նաև

(3) վերաբյուրեղացված պինդ բյուրեղները զտվում են և լվացվում ջրով։

Որտեղ, (1) քայլում, նշված հում 1,1,3-տրիքլորացետոնի քաշային հարաբերակցությունը ջրի քանակի նկատմամբ կազմում է 1:0.1-2):

Ցանկալի է, որ (1) քայլում 1,1,3-տրիքլորացետոնի հում արտադրանքի և ջրի քանակի քաշային հարաբերակցությունը լինի 1:

(0.4-0.6), հետագայում օպտիմալացված որպես 1:0.5; Հայտնագործության մեջ 1,1,3-տրիքլորացետոնի հում արտադրանքի և ջրի դեղաչափը կարգավորվում է վերը նշվածով։

Կարելի է ստանալ բարձր մաքրության 1,1,3-տրիքլորացետոնի միջակայք։

Համաձայն ներկայիս գյուտի, (1) քայլում, 1,1,3-տրիքլորացետոնի հում արտադրանքը և ջուրը կարող են պատրաստվել 10-50℃ ջերմաստիճանում։

Խառնել 10-30 րոպե նշված պայմաններում, ապա թողնել 10-30 րոպե։ Առավել նախընտրելի է, որ (1) քայլում նշված 1,1,3-տրիքլորպրոպիլը

Հում կետոնը խառնվել է ջրի հետ 30-35°C ջերմաստիճանում 25-30 րոպե, ապա թողնվել է 10-15 րոպե։ Ներկայիս գյուտում

, օգտագործելով 1,1,3-տրիքլորացետոնի հում նյութը որպես հումք, ռեակցիոն կաթսայի մեջ, խառնելով ջրի հետ, խառնելով որոշակի ջերմաստիճանում, կանգնելուց հետո։

Շերտավորում։ Շերտավորումից հետո ստորին յուղի շերտը հեռացվում է, հիմնականում քլորի բարձր պարունակությամբ խառնուրդները հեռացնելով և վերին լուծույթը թողնելով հետագա օգտագործման համար։

Համաձայն գյուտի, (1) քայլում, հում 1,1,3-տրիքլորացետոնը խառնվում է ջրի հետ և կարող է նաև խառնվել։

Պայմաններ, որոնց դեպքում խառնման պայմանների և սարքավորումների վերաբերյալ որևէ հատուկ սահմանափակում չկա, եթե 1,1,3-տրիքլորացետոնը կարող է կոպիտ լինել։

Արտադրանքը կարող է հավասարաչափ խառնվել ջրի հետ։ Նախընտրելի է, որ խառնման արագությունը լինի 100-300 պտ/րոպե։

Ներկայիս գյուտում ջուրը նախընտրելիորեն ապաիոնացված ջուր է։

Համաձայն գյուտի, (2) քայլում վերաբյուրեղացման պայմանները կարող են լինել՝ ջերմաստիճանը 0-ից մինչև 35℃, ժամանակը 0.5-ից մինչև

10 ժամ, ցանկալի է, որ վերաբյուրեղացումը կատարվի 50-300 պտույտ/րոպե խառնման արագությամբ։ Առավել ցանկալի է, որ վերահղումը կատարվի

Ջուրը նույնպես ավելացվում է բյուրեղացման գործընթացում, որտեղ ջուրը ավելացվում է 200-600 մլ/րոպե արագությամբ։ Այս պայմաններում վերաբյուրեղացման արդյունավետությունը

Մրգերը լավն են։

[0034] Ավելի օպտիմալ կերպով, վերաբյուրեղացման պայմաններն են՝ 10-15℃ ջերմաստիճան, 2-3 ժամ տևողություն և վերաբյուրեղացման պայմաններ

Բյուրեղը խառնվում է 100-200 պտ/ր արագությամբ և ջուրը ավելացվում է 300-500 մլ/րոպե արագությամբ։

Այս պայմաններում վերաբյուրեղացման ազդեցությունն ավելի լավ է։

Ներկայիս գյուտում, (2) քայլում նկարագրված վերաբյուրեղացման ջերմաստիճանը ավելի ցածր է, քան (1) քայլում 1,1,3-տրիքլորացետոնի ջերմաստիճանը։

Ջերմաստիճանը, որի դեպքում արտադրանքը խառնվում է ջրի հետ։

Համաձայն գյուտի, (3) քայլում, (2) քայլից հետո ռեակցիայի խառնուրդը կարող է զտվել փակ ճնշման միջոցով կամ կարող է

Պինդ բյուրեղները ստացվում են ռեակտորի հատակին գտնվող մաղի թիթեղի միջով անմիջապես սեղմելով։ Ներկայիս գյուտում նախընտրելի է օգտագործել օդ և/կամ ազոտ։

Ճնշման ֆիլտրում, ճնշման ֆիլտրման համար ավելի լավ է օգտագործել ազոտ, և ճնշումը կարող է լինել 0.1-0.2 ՄՊա, ցանկալի է 0.12 -

0.18 մՊա։

Համաձայն գյուտի, ճնշման տակ ֆիլտրացիայից հետո նստվածքային բյուրեղը լվանում են ջրով, որի դեպքում նշված ջուրը լվանում են

Հատուկ սահմանափակում չկա, օրինակ՝ կարող եք ընտրել 1-2 կգ ջրային ցողիչ լվացքի համար՝ 2-25℃ ջերմաստիճանի պայմաններում, և ցողել։

Հատուկ արագության սահմանափակում չկա։

Համաձայն գյուտի, 1,1,3-տրիքլորացետոնի հում արտադրանքի մաքրությունը կարող է կազմել 50-65% ըստ քաշի։

Հրահանգների 3/6 էջերը

5

ՀԴՄ 109516908 Ա

5

Մյուս կողմից, ներկայիս գյուտը նաև ապահովում է ֆոլաթթու, որը պատրաստվում է վերը նկարագրված մեթոդներից որևէ մեկով։

Ֆոլաթթու պատրաստելու համար անմիջապես օգտագործվում է 1,1,3-տրիքլորացետոնի ջրային լուծույթ։

Գյուտի մաքրման մեթոդի գործողությունը, ինչպիսիք են շերտավորված արդյունահանումը, բյուրեղացման ֆիլտրացիան և այլն, կարող են իրականացվել փակ համակարգում։

Էկոլոգիապես մաքուր է և զգալիորեն նվազեցնում է կեղտաջրերի առաջացումը, չի առաջացնում օրգանական լուծիչներ և օրգանական թափոնների գազ։ Բացի այդ, մաքրման մեթոդը

Օրգանական լուծիչներ չեն ներմուծվում, և քլորի բարձր պարունակությամբ խառնուրդները հեռացվում են մաքրման գործընթացի ընթացքում, ուստի ֆոլաթթվի որակի համար որակի ռիսկ չկա։

Մեթոդը որպես բյուրեղացման լուծիչ օգտագործում է ջուրը, իսկ 1,1,3-տրիքլորացետոնի մաքրված ջրային լուծույթն անմիջապես օգտագործվում է ֆոլաթթվի ստացման համար։

Ֆոլաթթվի ընդհանուր բերքատվությունը կարող է մեծացվել 5%-ով ըստ քաշի, իսկ մաքրությունը գերազանցում է 99.2%-ը ըստ քաշի, ինչը թույլ է տալիս ստանալ բարձր որակ։

Ֆոլաթթվից։

Գյուտը մանրամասն նկարագրված է ստորև ներկայացված իրականացման ձևերի միջոցով։

[0042] Հետևյալ իրականացումներում և համամասնություններում, եթե այլ բան նշված չէ, օգտագործվող նյութերը հասանելի են առևտրային գնման միջոցով, եթե այլ բան նշված չէ

Այս ոլորտում օգտագործվող մեթոդը ավանդական մեթոդն է։

Գազային քրոմատոգրաֆիայի մոդելը GC-2014 էր, որը գնվել է Shimadzu ընկերությունից։

Ներկայիս գյուտի մաքրման մեթոդով պատրաստված 1,1,3-տրիքլորացետոնը [0047] մաքրվում է 50 լիտրանոց ռեակտորում, որը հագեցած է ներքևի մասում ֆիլտր-մաղացով թիթեղով [0048]: Նախ, 1,1-ի մաքրությունը կազմում է 65% քաշային հարաբերակցությամբ, 20 կգ 3-տրիքլորացետոնը և 10 կգ ջուրը ռեակցիոն կաթսայի մեջ խառնվում են 24 ժամ՝ 12 րոպե խառնելով, որտեղ խառնման արագությունը 200 պտ/րոպե է, խառնման գործընթացում ավելացվում է ջուր, ջուրը ավելացվում է 300 մլ/րոպե արագությամբ, ապա խառնուրդը թողնվում է 10 րոպե, անջատվում է ստորին յուղային շերտից՝ հեռացնելով քլորի բարձր պարունակությամբ խառնուրդները: Երկրորդ, շերտավորված վերին լուծույթի ջերմաստիճանը իջեցվում է մինչև 5°C և խառնվում 2 ժամ՝ 100 պտ/րոպե խառնելու արագությամբ: Այնուհետև, պինդ բյուրեղը ստացվում է անմիջապես ռեակցիոն կաթսայի ներքևի մասում գտնվող մաղացով թիթեղի միջոցով՝ ազոտի ճնշման ֆիլտրացիայի միջոցով՝ 0.1 ՄՊա ճնշմամբ, ապա ցողվում և լվացվում է 2 կգ սառը ջրով: 1,1,3-տրիքլորացետոնի խոնավ քաշը կազմել է 9.8 կգ, իսկ քրոմատոգրաֆիկ մաքուր զանգվածը (ԳՔ)՝ 96.8 զանգվածային % [0051]: Այս մաքրման մեթոդում ներառված գործողությունները, ինչպիսիք են ստատիկ շերտավորումը, բարձր քլորային խառնուրդների հեռացումը, բյուրեղացումը, ֆիլտրացիան և ջրով լվացումը, կարող են իրականացվել փակ համակարգում, որը էկոլոգիապես մաքուր է և զգալիորեն նվազեցնում է կեղտաջրերի առաջացումը և չի առաջացնում օրգանական լուծիչ և օրգանական թափոնային գազ [0052]: Բացի այդ, քանի որ մաքրման մեթոդը չի ներառում օրգանական լուծիչ և մաքրման գործընթացում բարձր քլոր է պարունակում, ֆոլաթթվի որակի վրա որևէ ռիսկ չկա, բայց նաև 1,1,3-ֆոլաթթվի պատրաստման իրականացման օրինակով, որը խաչաձև կապված է ացետոնի հետ, արտադրության մեջ անմիջապես լուծված ջուրը ֆոլաթթվի ընդհանուր արդյունքը բարելավում է 5 քաշային %, մաքրությունը՝ 99.5 քաշային %: Օրինակ 2 [0054]: Այս իրականացումը նշում է, որ ներկայիս գյուտի մաքրման մեթոդով պատրաստված 1,1,3-տրիքլորացետոնը [0055] մաքրվում է 50 լիտրանոց ռեակտորում, որը հագեցած է ներքևի մասում ֆիլտր-մաղացով: [0056] Սկզբում ռեակտորում խառնվում է 50% մաքրությամբ 1,1-ը, 20 կգ 3-տրիքլորացետոնը և 4 կգ ջուրը, խառնվում են 45°C-ում 15 րոպե, խառնման արագությունը՝ 300 պտ/րոպե, խառնման գործընթացում ավելացվում է ջուր, ջուրը 300 մլ/րոպե արագությամբ, ապա խառնուրդը թողնվում է կանգնի: 15 րոպե, անջատել ստորին յուղային շերտից, հեռացնել քլորի բարձր պարունակությամբ խառնուրդները։ Երկրորդ, շերտավորումից հետո վերին շերտի լուծույթի ջերմաստիճանը իջեցվել է մինչև 20°C, իսկ խառնման արագությունը կազմել է 200 պտ/րոպե 0.5 ժամվա ընթացքում։ Այնուհետև, պինդ բյուրեղը ստացվել է անմիջապես ռեակտորի հատակին գտնվող մաղի թիթեղի միջոցով՝ ազոտի ճնշման ֆիլտրացիայի միջոցով՝ 0.2 ՄՊա ճնշման տակ։ Այնուհետև, պինդ բյուրեղը ցողվել և լվացվել է 1 կգ 25 սառը ջրով, և 1,1,3-տրիքլորացետոնի թաց քաշը կազմել է 8.2 կգ՝ վերականգնման մեթոդով: Մաքրման մեթոդը, որը ներառում է բարձր քլորի խառնուրդների ստատիկ շերտավորման հեռացում, բյուրեղացում, ֆիլտրացիա և ջրով լվացման գործողությունները, կարող է իրականացվել փակ համակարգում, աշխատանքային միջավայրը բարենպաստ է և զգալիորեն նվազեցնում է կեղտաջրերի առաջացումը, չի թափվում օրգանական լուծիչ և օրգանական թափոնային գազ [0060]: Բացի այդ, քանի որ մեթոդը չի ներմուծում օրգանական լուծիչներ և հեռացնում է բարձր քլորի խառնուրդները մաքրման գործընթացի ընթացքում, ֆոլաթթվի որակի համար որևէ ռիսկ չկա, և օրինակ 2-ով պատրաստված 1,1,3-տրիքլորացետոնը լուծվում է ջրի մեջ և անմիջապես օգտագործվում է ֆոլաթթվի արտադրության մեջ՝ ֆոլաթթվի ընդհանուր ելքը մեծացնելով 4.9% քաշով և հասնելով 99% մաքրության: Այս իրականացումը նշում է, որ ներկայիս գյուտի մաքրման մեթոդով [0063] պատրաստված 1,1,3-տրիքլորացետոնը մաքրվում է 50 լիտրանոց ռեակտորում՝ հագեցած Ներքևի մասում ֆիլտր-մաղացով թիթեղ [0064]: Սկզբում ռեակցիոն կաթսայի մեջ 60% մաքրությամբ 1,1 3-տրիքլորացետոն 20 կգ խառնվում է 40 կգ ջրի հետ, խառնվում է 15°C ջերմաստիճանում 30 րոպե, խառնման արագությունը՝ 100 պտ/րոպե, խառնման ընթացքում ավելացվում է ջուր, ջուրը ավելացվում է 500 մլ/րոպե արագությամբ, այնուհետև խառնուրդը մնում է 30 րոպե, անջատվում է ստորին յուղային շերտից, հեռացվում են քլորի բարձր պարունակությամբ խառնուրդները։ Երկրորդ, շերտավորումից հետո վերին շերտի լուծույթի ջերմաստիճանը իջեցվում է մինչև 10°C, և խառնման արագությունը կազմում է 100 պտ/րոպե 10 ժամվա ընթացքում։ Այնուհետև, պինդ բյուրեղը ստացվում է անմիջապես ռեակտորի ներքևի մասում գտնվող մաղացով թիթեղի միջով՝ ազոտի ճնշման ֆիլտրացիայի միջոցով՝ 0.2 ՄՊա ճնշման տակ, այնուհետև ցողվում և լվացվում է 1 կգ 5 սառը ջրով։ 1,1,3-տրիքլորացետոնի խոնավ քաշը կազմել է 6.9 կգ, իսկ քրոմատոգրաֆիկ մաքուր ացետոնը (ԳՔ)՝ 98.3% ըստ քաշի [0067]: Այս մաքրման մեթոդում ներառված գործողությունները, ինչպիսիք են ստատիկ շերտավորումը, բարձր քլորային խառնուրդների հեռացումը, բյուրեղացումը, ֆիլտրացիան և ջրով լվացումը, կարող են իրականացվել փակ համակարգում, որն ունի բարենպաստ աշխատանքային միջավայր, զգալիորեն նվազեցնում է կեղտաջրերի առաջացումը և չի առաջացնում օրգանական լուծիչ և օրգանական թափոնային գազ [0068]: Բացի այդ, քանի որ մաքրման մեթոդը չի ներառում օրգանական լուծիչ և մաքրման գործընթացում մեծ քանակությամբ քլոր է օգտագործվում խառնուրդները հեռացնելու համար, ֆոլաթթվի որակի վրա որևէ ռիսկ չկա, և, օրինակ, 1, 1, 3-ի պատրաստումը, որը խաչաձև կապված է ացետոնի հետ, ջրում լուծվում է, ուղղակիորեն օգտագործվում է ֆոլաթթվի արտադրության մեջ, ինչը ֆոլաթթվի ընդհանուր արդյունքը բարելավում է 5.3 քաշային %, մաքրությունը՝ 99.2 քաշային %: 1-ին համամասնության համար [0070] մաքրված 1,1, 3-տրիքլորացետոնը ստացվել է 1-ին իրականացման մեթոդի համաձայն, բացառությամբ այն բանի, որ (1) քայլում ջուր չի օգտագործվել, փոխարենը օգտագործվել են օրգանական լուծիչներ: Արդյունքում, պատրաստված 1,1, 3-տրիքլորացետոնը լուծվել է ջրի մեջ և անմիջապես օգտագործվել է ֆոլաթթվի արտադրության մեջ: Ֆոլաթթվի ընդհանուր արդյունքը մեծացել է ընդամենը 2 քաշային %-ով, և մաքրությունը կազմել է 95 քաշային %: Բացի այդ, այս մաքրման մեթոդում օրգանական լուծիչների ներմուծման պատճառով, ֆոլաթթվի [0071] որակի համար կա որակի ռիսկ՝ 2 համամասնությամբ [0072]: 1,1,3-տրիքլորացետոնը մաքրվում է օրինակ 1-ում նշված մեթոդի համաձայն: Տարբերությունն այն է, որ (1) քայլում ջրի քանակը 50 կգ է, ինչը հանգեցնում է կեղտաջրերի առաջացման զգալի աճի և 1-ով նվազման: 1,1,3-տրիքլորացետոնի բյուրեղների ելքը լուծվել է ջրի մեջ և անմիջապես օգտագործվել ֆոլաթթվի արտադրության մեջ, այնպես որ ֆոլաթթվի ընդհանուր ելքը ավելացել է ընդամենը 5.6%-ով ըստ քաշի, իսկ մաքրությունը կազմել է 99.6% ըստ քաշի [0073]՝ 3 հարաբերակցության [0074] դիմաց: 1,1-ը մաքրվել է օրինակ 1-ի մեթոդով՝ 3-տրիքլորացետոն, տարբերությունն այն է, որ (1) քայլում բարձր քլորի պարունակությամբ հետերոպլաստիդը չի հեռացվում, 1,1,3-տրիքլորացետոնի պատրաստման արդյունքը պարունակում է մեծ քանակությամբ քլորացված միացություններ, ինչը ֆոլաթթվի որակը դարձնում է ռիսկի [0075]: Վերոնշյալ օրինակ 1-3-ի համաձայն՝ մաքրման մեթոդը ներառում է շերտավոր բյուրեղային ֆիլտրի միջոցով քլորի բարձր պարունակությամբ խառնուրդները հեռացնելու համար լվացման գործողությունների նման գործողությունները, բացառությամբ հերմետիկ համակարգում, բարեկամական աշխատանքային միջավայրում և զգալիորեն նվազեցնելով կեղտաջրերի առաջացումը, չի առաջացնում թափոնային գազ, օրգանական լուծիչ և օրգանական նյութեր: Բացի այդ, 1-ին դեպքի իրականացմամբ՝ 1,1), 3-տրիքլորացետոնի պատրաստումը, որը ավելացվել է գրքի 5/6 էջ 7 CN 109516908 A 7 ջրային լուծույթում, որն անմիջապես օգտագործվում է ֆոլաթթվի արտադրության մեջ, ֆոլաթթվի ընդհանուր ելքը մեծացնում է 5% քաշով, մաքրությունը կազմում է 99.2% քաշով վերևում: Ավելին, քանի որ մաքրման մեթոդը չի ներառում օրգանական լուծիչ, ֆոլաթթվի որակի համար որևէ ռիսկ չկա: Ավելին, մաքրման մեթոդը ջուրն օգտագործում է որպես բյուրեղացման լուծիչ, իսկ 1,1,3-տրիքլորացետոնի մաքրված ջրային լուծույթն անմիջապես օգտագործվում է ֆոլաթթվի արտադրության մեջ՝ նվազեցնելով կողմնակի ռեակցիաները:

Աթենա, գործադիր տնօրեն

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

Մասաչուսեթսի տեխնոլոգիական ինստիտուտ–Այվի Ինդաստրի ՍՊԸ

գլխավոր տնօրեն@mit-ivy.com

Ավելացնել：Ցզյանսու նահանգ, Չինաստան