N,N-դիմեթիլանիլին

Նաև հայտնի է որպես դիմեթիլ տիպֆենիլամին, անգույնից բաց դեղին յուղոտ հեղուկ, սուր հոտով, հեշտ է օքսիդանալ օդում կամ արևի տակ և օգտագործել մթնեցված ze: Հարաբերական խտություն (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, սառեցման կետ 2,0 ℃, եռման կետ 193 ℃, բռնկման կետ (բացում) 77 ℃, մածուցիկություն (25 ℃, 5, 5,5 մգ) 1 4 . Լուծվում է էթանոլում, եթերում, քլորոֆորմում, բենզոլում և այլ օրգանական լուծիչներում։ Լուծվում է մի շարք օրգանական միացություններում: Մի փոքր լուծելի է ջրի մեջ: Այն այրվում է և կվառվի բաց կրակի դեպքում։ Գոլորշիներն ու օդը կկազմեն պայթուցիկ խառնուրդ 1,2%-7,0% (ծավալ) պայթուցիկ սահմանով: Այն շատ թունավոր է, և թունավոր անիլին գազն ազատվում է բարձր ջերմային էներգիայի տարրալուծման արդյունքում: Այն կարող է ներծծվել մաշկի միջոցով և առաջացնել թունավորումներ, LD501410մգ/կգ, օդում առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիան 5մգ/մ3 է։
Պահպանման մեթոդ
1. Պահպանման նախազգուշական միջոցներ[25] Պահել զով, լավ օդափոխվող պահեստում: Հեռու պահել կրակից և ջերմության աղբյուրներից: Պահպանեք բեռնարկղը կնքված: Այն պետք է պահվի թթուներից, հալոգեններից և ուտելի քիմիական նյութերից առանձին և երբեք չխառնվի: Հագեցած է համապատասխան տեսակի և քանակի հակահրդեհային տեխնիկայով։ Պահեստային տարածքը պետք է հագեցած լինի արտահոսքի վթարային մաքրման սարքավորումներով և պատսպարման հարմար նյութերով:

2. Ընդունեք երկաթյա թմբուկով կնքված փաթեթավորում, 180 կգ մեկ թմբուկի համար և պահեք զով և օդափոխվող տեղում: Պահպանեք և տեղափոխեք դյուրավառ և թունավոր նյութերի կանոններին համապատասխան:
սինթեզի մեթոդ
1. Ստացվում է անիլինի և մեթանոլի ռեակցիայի արդյունքում ծծմբական թթվի առկայությամբ բարձր ջերմաստիճանում և բարձր ճնշման ժամանակ։ Գործընթացի ընթացքը: 1. 790 կգ անիլին, 625 կգ մեթանոլ, 85 կգ ծծմբաթթու (ամոնիում 100%) ավելացվում է ռեակցիոն թեյնիկի մեջ, հսկիչ ջերմաստիճանը 210-215℃, ճնշումը 3,1 ՄՊա, արձագանքում են 4 ժամ, ապա ազատում են ճնշումը, նյութը լիցքաթափվում է։ բաժանարար, չեզոքացված 30% նատրիումի հիդրօքսիդով, ստատիկ, իսկ ստորին չորրորդական ամոնիումի աղը առանձնացված է: Այնուհետև 160 ℃ ջերմաստիճանում, 0,7-0,9 ՄՊա հիդրոլիզի ռեակցիա 3 ժամվա ընթացքում, հիդրոլիզի արտադրանքը և յուղոտ նյութերի վերին շերտը միացվում են պատրաստի արտադրանքի վակուումային թորումից հետո լվանալով:

2. Օգտագործելով մեթանոլը և անիլինը որպես հումք, այն սինթեզվում է ալյումինի կատալիզատորով 200-250℃ պայմաններում՝ ավելցուկային մեթանոլով և մթնոլորտային ճնշմամբ։ Հումքի սպառման քվոտան՝ անիլին՝ 790 կգ/տ, մեթանոլ՝ 625 կգ/տ, ծծմբաթթու՝ 85 կգ/տ: Լաբորատոր պատրաստուկը կարող է արձագանքել անիլինին տրիմեթիլֆոսֆատի հետ:

3, անիլինն ու մեթանոլը խառնվում են (n անիլին՝ n մեթանոլ ≈ 1:3), և փոխադարձ ոչ իմպուլսային չափիչ պոմպի միջոցով, որը 0,5ժ-1 օդի արագությամբ ներարկվում է կատալիզատորով հագեցած ռեակտոր, ռեակցիայի արտահոսքը առաջինը դեպի ապակի։ գազ-հեղուկ բաժանարար, հեղուկի տակ գտնվող տարանջատիչը, որը հավաքվում է կանոնավոր պարբերականությամբ, հեռացվում է քրոմատոգրաֆիկ վերլուծության համար:

2001 թվականին Nankai համալսարանը և Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd.-ն համատեղ մշակեցին անիլինի մեթիլացման բարձր արդյունավետ կատալիզատոր և իրականացրեցին N,N-դիմեթիլ անիլինի գազաֆազային սինթեզը: Գործընթացը հետևյալն է. Հեղուկ անիլինը խառնվում է մեթանոլի հետ, գոլորշիացվում է գոլորշիացման աշտարակում և այնուհետև մտնում է 0,5-1,0ժ-1 օդի արագությամբ խողովակաձև ռեակտոր (խողովակային ռեակտորի ֆիքսված հունը հագեցած է բեռնված նանոյով։ - պինդ կատալիզատոր), և շարունակաբար արտադրվում է 250-300℃ մթնոլորտային ճնշման ներքո, DMA-ի 96%-ից ավելի եկամտաբերությամբ:

Զտման մեթոդ. Այն հաճախ պարունակում է այնպիսի կեղտեր, ինչպիսիք են անիլինը և N-մեթիլ անիլինը: N,N-դիմեթիլանիլինը լուծվում է 40% ծծմբաթթվի մեջ և թորվում ջրային գոլորշիով։ Այն ալկալային դարձնելու համար ավելացնում են նատրիումի հիդրօքսիդ։ Թորումը շարունակվում է ջրային գոլորշիով։ Թորվածքը բաժանվում է ջրային շերտերի և չորանում կալիումի հիդրօքսիդով։ Նորմալ ճնշման թորումը կատարվում է քացախաթթվի անհիդրիդի առկայության դեպքում։ Թորումը լվանում են ջրով` քացախաթթվի անհիդրիդի հետքերը հեռացնելու համար, չորացնում են կալիումի հիդրօքսիդով, որին հաջորդում է բարիումի օքսիդը և թորում իջեցված ճնշման տակ` ազոտի հոսքի առկայության դեպքում: Թորման զտման այլ մեթոդներ ներառում են 10% քացախային անհիդրիդ ավելացնելը և մի քանի ժամով ռեֆլյուքսը՝ առաջնային և երկրորդային ամինները հեռացնելու համար: Սառչելուց հետո ավելացնում են 20% աղաթթվի ավելցուկ և արդյունահանում եթերով։ Աղաթթվային շերտը ալկալային է և այնուհետև արդյունահանվում է եթերով, իսկ եթերային շերտը չորանում է կալիումի հիդրօքսիդով և թորվում ազոտի հոսքի տակ նվազեցված ճնշման տակ։ N,N-դիմեթիլանիլինը կարող է նաև վերածվել պիկրինաթթվի աղերի, վերաբյուրեղացնել մինչև մշտական ​​հալման կետ և այնուհետև քայքայվել նատրիումի հիդրօքսիդի տաք 10% ջրային լուծույթով: Այնուհետև այն արդյունահանվում է եթերով, լվանում և չորացնում և թորում իջեցված ճնշման տակ:

5. Անիլին, մեթանոլ և ծծմբաթթու խառնված համամասնությամբ, խտացման ռեակցիա ավտոկլավում, ռեակցիայի արտադրանքները մեթանոլի ճնշման վերականգնմամբ, ավելացնելով ալկալիների չեզոքացում, տարանջատում և այնուհետև թորում իջեցված ճնշմամբ՝ արտադրանքը ստանալու համար:

6. N,N-դիմեթիլանիլինը կարող է առաջանալ անիլինի և տրիմեթիլֆոսֆատի մեթիլացման ռեակցիայի արդյունքում, այնուհետև արդյունահանվել եթերի միջոցով, չորացնել և թորել:

7. N,N-դիմեթիլանիլինը կարող է սինթեզվել Ziegler կատալիզատորի կատալիտիկ հունի վրա պղինձ-մանգան համակարգում կամ պղինձ-ցինկ-քրոմ համակարգում 280℃ ջերմաստիճանում անիլինի և մեթանոլի խառնուրդով 1:3.5 հարաբերակցությամբ: Ստացված N,N-դիմեթիլանիլինը հավաքվել է 193-195℃ ջերմաստիճանում 54 ներդիրով սյունակ թորման սարքի վրա և փաթեթավորվել շագանակագույն ապակե շշերի մեջ: Մաքուր N,N-դիմեթիլանիլինի պատրաստման համար N,N-դիմեթիլանիլինը կարող է ներարկվել ազոտի գազով որպես կրող գազ նախապատրաստական ​​գազային քրոմատոգրաֆի մեջ, որն ունի մետաղական ֆոսֆատ սյունակ: