Համառոտագիր.ացետոնով կատալիզացված քլորիդ և ստացվում է լուծիչների բյուրեղացման արդյունքում 1,1,3-տրիքլորացետոնում, բարձր մաքրությամբ, ոչ պակաս, քան 99,0%, 45%o եկամտաբերությամբ Բանալի բառեր:1,1,3-տրիքլորացետոն;սինթեզ;բարձր մաքրություն
————. Առաջաբան
1,1,3■ տրիքլորացետոնը կարևոր միջանկյալ նյութ է ֆոլաթթվի արտադրության մեջ: Ներկայումս 1,1,3.ացետոն տրիքլորապացետոն, երկար արտադրական ցիկլ (48 ժամ), վատ ընտրողականություն, ցածր բերքատվություն, 1,1,3- տրիքլորոպացետոնի պարունակությունը կազմում է ընդամենը մոտ 17%, ջրի արդյունահանումից հետո դրա պարունակությունը կազմում է ընդամենը 51,9%: Իսկ արտադրության արժեքը բարձր է, արտադրանքի ուղղումը ցածր է: Այս ամենը հանգեցնում է ֆոլաթթվի արտադրության բարձր ծախսերի, դժվար է բարելավել պարունակությունը և այլն: խնդիրներ: Հեղինակը կարդացել է մեծ թվով ներքին և արտասահմանյան փաստաթղթեր: Բազմաթիվ փորձերից և ուսումնասիրություններից հետո մենք ավելացրեցինք կատալիզատոր և վերահսկեցինք քլորի արագությունը՝ 24 ժամվա ընթացքում նվազեցնելով ռեակցիայի ժամանակը մինչև 1,1,3-3 տրիքլորապացետոն, և 1,1,3-3 տրիքլորապացետոնի բյուրեղացում 99%-ից ավելի մաքրությամբ և եկամտաբերությունը ավելի քան 45%:
II. Փորձարարական մաս
- ռեակցիա
0 0 0 0
- II.
CHaCCHa+Cl:—ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+ C1CH.2CCH.2C1+
- Փորձարարական քայլեր
500 մլ գնդաձև կոնդենսատորով չորս պարանոցի կոլբայի մեջ որոշակի քանակությամբ ացետոն և կատալիզատոր խառնեցին և սնվեցին քլորի մեջ 10-30 Վտ ռեակցիայի ջերմաստիճանում: Սկսեք ժամանակացույցը, դադարեցրեք քլորի միջով անցնելը ռեակցիայից մի քանի ժամ անց և շարունակեք: խառնելով 1 ժամ: Ստացված խառնուրդին ավելացվել է հատուկ լուծիչի նման նյութ, որը 1 ժամ շարունակ հարել է մինչև 10°C բյուրեղացման ժամանակ սառեցվել է, արդյունահանվելով 1,1,3-տրիքլորացետոն:
- 1,1,3.Տրիքլորացետոնի մաքրության ընտրովի որոշում
Varin 3700 գազային քրոմատոգրաֆը, QF・1 լցման սյունը և FID դետեկտորը օգտագործվել են արտադրանքի և քլորիդ լուծույթի մաքրության շահույթը ընտրողաբար որոշելու համար:
- Քննարկման արդյունքները
- Կատալիզատորի ազդեցությունը քլորիդային ընտրողականության վրա ցույց տվեց ացետոնի քլորացման ընտրողականությունը
Մեծ ազդեցություն, Աղյուսակ 1-ում թվարկված են փորձարարական արդյունքների մի շարք: Աղյուսակ 1-ից 1,1,3-տրիքլորացետոնի նվազագույն ընտրողականությունը զգալիորեն ավելացել է (մոտ 19,1%) առանց կատալիզատորի և
բաղադրյալ ամինային կատալիզատորը լավագույնն է, մինչև 57,5% o: Փորձարկման պայմանները` ացետոն, 3nr) լ քլոր, կատալիզատոր 0,6 գ, ջերմաստիճան 1030°C,
ժամանակը 18 ժամ. 12 ժամվա ընթացքում va:3.9 Cao h;2
〜7 ժամ, vq: 27 Cao h; 7, 18 ժամ, VQ: 3.9 մինչև h: Աղյուսակ 1. Կատալիզատորի ազդեցությունը արտադրանքի ընտրողականության վրա
- Քլորի միջանցիկ արագության ազդեցությունը ռեակցիայի վրա
Փորձը պարզել է, որ միատեսակ քլորն ունի արտադրանքի վատ ընտրողականություն՝ զգալիորեն բարելավելով արտադրանքի ընտրողականությունը և բերքատվությունը:
Աղյուսակ 2-ում ներկայացված է փորձարկման տվյալների մի շարք:
Աղյուսակ 2 Քլորի անցման արագության ազդեցությունը արտադրանքի ընտրողականության վրա
Փորձնական վիճակ:]Պետրի դիշ 1 ացետոն, կատալիզատոր:կոմպոզիտ դասի 0.6go
Փորձը պարզեց, որ ֆլյուքլորը վաղ էր (12 ժամ) և ավելի ուշ (8 24 ժամ), քլորի մեծ մասը դուրս էր գալիս, որ ռեակցիան դանդաղ էր, իսկ միջինը (28 ժամ) արագ: Երբ քլորի գազը դադարեցվում է, արտադրանքի ընտրողականությունը և ելքը Արդյունքները ցույց են տվել, որ 1,1,3-ն արտադրվել է շատ ավելի դանդաղ, քան
1,1-դիքլորացետոն. հետ ռեակցիայի ժամանակ
քլորիդ, քլորիդ, ացետոն, 1,1,4003000,
CICH2CCH3
o.
այսինքնII.Սուբմեթիլ խմբի վրա քլորացումը շատ էր
ավելի արագ, քան մեթիլ խումբը: Հետևաբար, այն
Հեղինակը կարծում է, որ ացետոն քլորիդի առաջացման գործընթացի արձագանքման գործընթացը հետևյալն է.
Ռեակցիան իրականացվում է V1 1 2-5-ով որպես հիմնական գործընթաց:
Աղյուսակ 2-ի տվյալների համաձայն՝ յուրաքանչյուր քայլի ռեակցիայի արագության կարգը հետևյալն է
V2^”3^1 2 5>V4
Կախված յուրաքանչյուր քայլի ռեակցիայի արագությունից՝
6 | 57.1% | Բյուրեղյա | Xi 9.0% | 45.0% |
Աղյուսակ 3-ի տվյալներից երևում է, որ 1,1,3.տրիքլորացետոնի և կողմնակի արտադրանքների միջև եռման կետի փոքր տարբերության պատճառով, ընդհանուր առմամբ, դժվար է տարանջատել ջրի արդյունահանումը և տարանջատումը պարզ միջոց: արտադրանքը կարող է հեռացվել, մաքրությունը դժվար է
մենք վերահսկում ենք քլորի անցման արագությունը յուրաքանչյուր փուլում,
հասնել քլորի անցման ժամանակը նվազեցնելու և երկրորդական ռեակցիայի արագությունը 1,1,3 տրիքլորացետոնով ավելացնելու ընտրողականությունը զսպելու նպատակին:
- Հիդրատացված բյուրեղյա մաքրում Ըստ գրականության, սովորաբար
ացետոնի քլորիդ հեղուկը արդյունահանվում կամ զտվում է ջրով 1,1,3-տրիքլորացետոնի պարունակությունը մեծացնելու համար, իսկ հեղինակն օգտագործել է 1,1,3-տրիքլորացետոն՝ այլ ենթամթերքներից բյուրեղացման համար:
Աղյուսակ 3-ում ներկայացված է արտադրանքի մաքրությունը, որը ստացվել է տարանջատման տարբեր մեթոդներով:
Աղյուսակ 3. Արտադրանքի մաքրությունը ստացված տարանջատման տարբեր մեթոդներից
հետագա բարելավման համար: Արտադրանքի մաքրությունը հասնում է ավելի քան 99%, և եկամտաբերությունը նաև ամենաբարձրն է մի քանի մեթոդներում, մինչև 45% o: լուծում.
Ընտրեք համապատասխան միացությունների ամին կատալիզատոր, վերահսկեք քլորի դանդաղ արգելափակումը վաղ և ուշ 10~30°C ջերմաստիճանում, կարող եք պատրաստել 1,1,3-տրիքլորացետոն քլորիդ, մաքրվել հատուկ լուծիչով բյուրեղացմամբ, ստանալ բյուրեղային արտադրանք 99,0% ոչ պակաս ելքով: 45%-ից, սակայն քլորիդ լուծույթում 1,1,3-տրիքլորացետոնը պետք է լինի 50%o-ից մեծ:Athena-ի գործադիր տնօրեն
Whatsapp/wechat՝+86 13805212761
MIT–IVY Industry CO., LTD
ADD: Jiangsu նահանգ, Չինաստան
Հրապարակման ժամանակը՝ օգոստոսի 12-2021