Աբստրակտ՝ ացետոնով կատալիզացված քլորիդ, որը ստացվել է լուծիչով բյուրեղացման միջոցով 1,1,3-տրիքլորացետոնում՝ ոչ պակաս, քան 99.0% բարձր մաքրությամբ և 45% ելքով։ Հիմնաբառեր՝ 1,1,3-տրիքլորացետոն, սինթեզ, բարձր մաքրություն։

———-. Նախաբան

1,1,3■տրիքլորացետոնը կարևոր միջանկյալ նյութ է ֆոլաթթվի արտադրության մեջ: Ներկայումս 1,1,3-ացետոն տրիքլորապացետոնը երկար արտադրական ցիկլ ունի (48 ժամ), ցածր ընտրողականություն, ցածր ելք, 1,1,3-տրիքլորապացետոնի պարունակությունը կազմում է ընդամենը մոտ 17%, ջրային արդյունահանումից հետո դրա պարունակությունը կազմում է ընդամենը 51.9%: Արտադրության արժեքը բարձր է, արտադրանքի ուղղումը ցածր: Այս ամենը հանգեցնում է ֆոլաթթվի արտադրության բարձր ներքին ծախսերի, պարունակության բարելավման դժվարության և այլ խնդիրների: Հեղինակը կարդացել է մեծ թվով ներքին և արտասահմանյան փաստաթղթեր: Բազմաթիվ փորձերից և ուսումնասիրություններից հետո մենք ավելացրել ենք կատալիզատոր և կարգավորել քլորի արագությունը, նվազեցնելով ռեակցիայի ժամանակը մինչև 1,1,3-3 տրիքլորապացետոն 24 ժամվա ընթացքում, և 1,1,3-3 տրիքլորապացետոնի բյուրեղացում՝ 99%-ից բարձր մաքրությամբ և 45%-ից ավելի ելքով:

II. Փորձարարական մաս

1. ռեակցիա

0 0 0 0

1. II.

　　C HaCCHa + Cl:—ClCH.₂ԿԿՀ։₃+Cl₂ՉՉՉ։₃+C1CH:₂ԿԿՀ։₂C1+

1. Փորձարարական քայլեր

500 մլ գնդաձև խտացուցիչով չորս պարանոց սրվակում խառնվել է որոշակի քանակությամբ ացետոն և կատալիզատոր, որոնք ավելացվել են քլորին 10~30 Վտ ռեակցիայի ջերմաստիճանում: Սկսել ժամանակը, դադարեցնել քլորի անցկացումը ռեակցիայից մի քանի ժամ անց և շարունակել խառնել 1 ժամ: Ստացված խառնուրդին ավելացվել է հատուկ լուծիչի նման նյութ, խառնվել 1 ժամ, մինչև այն սառչի մինչև 10°C բյուրեղացում, արդյունահանվել է 1,1,3-տրիքլորացետոն:

1. 1,1,3. Տրիքլորացետոնի մաքրության ընտրողական որոշում

Արտադրանքի և քլորիդի լուծույթի մաքրության շահույթը ընտրողաբար որոշելու համար օգտագործվել են Varin 3700 գազային քրոմատոգրաֆը, QF・1 լցնող սյունը և FID դետեկտորը։

1. Քննարկման արդյունքները
2. Կատալիզատորի ազդեցությունը քլորիդի ընտրողականության վրա ցույց տվեց ացետոնի քլորացման ընտրողականությունը

Մեծ ազդեցություն, աղյուսակ 1-ում ներկայացված են փորձարարական արդյունքների մի շարք: Աղյուսակ 1-ից երևում է, որ 1,1,3-տրիքլորացետոնի նվազագույն ընտրողականությունը զգալիորեն մեծանում է (մոտ 19.1%) առանց կատալիզատորի, և

　　Բարդ ամինային կատալիզատորը լավագույնն է, մինչև 57.5%o: Փորձարկման պայմաններ՝ ինիլ ացետոն, 3nr) l քլոր, կատալիզատոր 0.6 գ, ջերմաստիճան 1030°C,

ժամանակը՝ 18 ժամ։ 12 ժամվա ընթացքում՝ վա՝ 3.9 CaO·h; 2

〜7 ժամ, vq:27 CaO h; 7〜18 ժամ, VQ:3.9-ից մինչև h: Աղյուսակ 1. Կատալիզատորի ազդեցությունը արտադրանքի ընտրողականության վրա

1. Քլորի արագության ազդեցությունը ռեակցիայի վրա

Փորձը ցույց տվեց, որ միատարր քլորն ունի արտադրանքի ցածր ընտրողականություն, ինչը զգալիորեն բարելավում է արտադրանքի ընտրողականությունը և արտադրողականությունը։

Աղյուսակ 2-ում ներկայացված են փորձարկման տվյալների մի շարք։

Աղյուսակ 2. Քլորի արագության ազդեցությունը արտադրանքի ընտրողականության վրա

Փորձարկման պայման՝ Պետրիի աման 1, ացետոն, կատալիզատոր՝ կոմպոզիտային նյութ, դաս 0.6go

Փորձը ցույց տվեց, որ ֆլուքլորը վաղ էր (12 ժամ) և ուշ (8 24 ժամ), քլորի մեծ մասը արտանետվում էր, որ ռեակցիան դանդաղ էր, իսկ միջավայրը՝ արագ (28 ժամ): Երբ քլորի գազը դադարեցվում է, արտադրանքի ընտրողականությունը և ելքը զգալիորեն նվազում են: Արդյունքները ցույց տվեցին, որ 1,1,3-ը արտադրվում էր շատ ավելի դանդաղ, քան

1,1-դիքլորացետոն։ Ռեակցիայի ընթացքում

քլորիդ, քլորիդ, ացետոն, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

օ

դա է_II.քլորացումը սուբմեթիլ խմբի վրա շատ էր

ավելի արագ, քան մեթիլ խմբի վրա։ Հետևաբար,

Հեղինակը կարծում է, որ ացետոն քլորիդի առաջացման ռեակցիայի գործընթացը հետևյալն է.

Ռեակցիան իրականացվում է V1 1 2-5-ի միջոցով որպես հիմնական պրոցես։

Համաձայն աղյուսակ 2-ի տվյալների, յուրաքանչյուր քայլի ռեակցիայի արագության կարգը հետևյալն է

　　V2^”3^1 2 5>V4

Կախված յուրաքանչյուր քայլի ռեակցիայի արագությունից՝

Աղյուսակ 3-ի տվյալներից երևում է, որ 1,1,3.տրիքլորացետոնի և ենթամթերքների միջև եռման ջերմաստիճանի փոքր տարբերության պատճառով, ջրային արդյունահանումը սովորաբար դժվար է առանձնացնել, և առանձնացումը պարզ միջոց է։ Չնայած I արտադրանքի մեծ մասը կարելի է հեռացնել, մաքրությունը դժվար է որոշել։

Մենք վերահսկում ենք քլորի անցման արագությունը յուրաքանչյուր փուլում,

քլորի անցման ժամանակը կրճատելու և երկրորդային ռեակցիայի արագությունը 1,1,3 տրիքլորացետոնով մեծացնելու ընտրողականությունը զսպելու նպատակին հասնելու համար։

1. Հիդրատացված բյուրեղային մաքրում։ Գրականության համաձայն, սովորաբար

Ացետոնի քլորիդի հեղուկը արդյունահանվում կամ զտվում է ջրով՝ 1,1,3-տրիքլորացետոնի պարունակությունը մեծացնելու համար, և հեղինակն օգտագործել է 1,1,3-տրիքլորացետոնը՝ այլ ենթամթերքներից բյուրեղացում ստանալու համար։

Աղյուսակ 3-ում ներկայացված են տարբեր տարանջատման մեթոդներով ստացված արտադրանքի մաքրությունը։

Աղյուսակ 3. Տարբեր տարանջատման մեթոդներով ստացված արտադրանքի մաքրությունը

հետագա բարելավման համար։ Արտադրանքի մաքրությունը հասնում է ավելի քան 99%-ի, իսկ ելքային արդյունավետությունը մի քանի մեթոդներով նույնպես ամենաբարձրն է՝ մինչև 45%0։1 Մեթոդը պահանջում է K-ի 1,1,3-տրիքլորացետոնի պարունակություն քլորիդի լուծույթում ավելի քան 50%-ի։

Ընտրեք համապատասխան միացություն ունեցող ամինային կատալիզատոր, վերահսկեք քլորի դանդաղ բլոկավորումը վաղ և ուշ փուլերում՝ 10~30°C ջերմաստիճանում, կարող եք ստանալ 1,1,3-տրիքլորացետոնի քլորիդ, մաքրեք հատուկ լուծիչով բյուրեղացմամբ, ստացեք բյուրեղային արտադրանք՝ ոչ պակաս, քան 99.0% պարունակությամբ, 45% ելքով, բայց քլորիդի լուծույթում 1,1,3-տրիքլորացետոնի պարունակությունը պետք է լինի ավելի քան 50%:Աթենա, գործադիր տնօրեն

Whatsapp/wechat՝+86 13805212761

　　Մասաչուսեթսի տեխնոլոգիական ինստիտուտ–Այվի Ինդաստրի ՍՊԸ

գլխավոր տնօրեն@mit-ivy.com

　　Ավելացնել՝ Ցզյանսու նահանգ, Չինաստան